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离子溅射和蒸发镀膜原理
2018-11-15 17:55   审核人:

扫描电子显微镜之:离子溅射和蒸发镀膜原理  

样品导电膜的制备技术
一、理想膜层的特点:

良好的导热和导电性能。

3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点,避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何,覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰,也不显著的改变从样品中发射的X射线强度

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能,导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm

二、导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法,对于扫描电镜和X射线显微分析,只有热蒸发和离子溅射镀膜最实用。

1、蒸发镀膜:许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热,当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时,就会迅速蒸发为单原子。
1
、加热方法
1
)、电阻加热法:电流加热一个难熔材料,钨丝,钼丝,钽丝或者某种金属氧化物制成的容器。
2
)、电弧法加热:在两个电极之间,拉出电弧,导体表面则迅速蒸发,用于蒸发高熔点金属
3
)、电子束加热法:金属蒸发材料如钨 、钽、钼等,作为阳极,被2-3kev的电子束辐射,这个电子束流一般要mA级别。由于电子束加热法,温度最高的地方为靶材表面,所以效率最高,另外金属材料蒸发沉积下的颗粒很细小。电子枪加热也可以蒸发熔点相对较低的CrPt
2
、高真空蒸发:机械泵+扩散泵(涡轮分子泵),
3
、低真空蒸发:为避免氧化,用氩气保护。

离子溅射仪sputtering,蒸碳仪coater - 驰奔 - 电镜代理事业部(DEMA)-博客1、蒸碳如左图

把碳棒或者碳绳链接在两个电极上,为了避免碳在空气中加热燃烧,使其在高真空中通入交流电或者在低真空1Pa时用氩气保护。碳棒或者碳绳这时候相当于白炽灯的灯丝。灯丝的温度随着交流电压的加大而升高。当达到3000°c以上,开始白炽发光的时候,大量的碳原子从"灯丝"表面向任意方向发射。把样品放在灯丝附近,在样品表面可以形成致密的碳膜。为了使得样品不至于被高温灼烧,可以调节工作距离。

另外蒸碳的时间非常短,可以在瞬间完成。

2、蒸发金属:一般用钨丝篮作为电阻加热装置,把小于1毫米以下的金属丝缠绕在在其表面。就像在白炽灯灯丝上,或者电炉的加热丝上加上需要蒸发的金属;也有用加热坩埚,蒸发金属粉末。

优点:可提供碳和多种金属的镀层,镀层精细均匀,适合非常粗糙的样品,高分辨研究。可以喷碳(碳棒或碳绳),有利于对样品中非碳元素的能谱分析。非导电样品观察背散射电子图像,进行EBSD分析,也应该喷碳处理。

缺点:这种方法容易对样品产生污染,蒸发温度过高(例如碳的蒸发温度为3500K),会损伤热敏感材料。

真空蒸发镀层厚度可以通过下面公式进行估算:
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10- 7     
(式中2-7为指数 
其中: T ( nm) 为蒸镀层的厚度;M( g) 为蒸发材料的总质量; ρ( g/ cm3 ) 为蒸发材料的密度; R( cm)
蒸发源到试样的距离; θ( ) 为样品表面法线与蒸发方面的夹角。

2、离子溅射镀膜:高能离子或者中性原子撞击某个靶材表面,把动量释放给几个纳米范围内的原子,碰撞时某些靶材原子得到足够的能量断开与周围原子的结合健,并且被移位。如果撞击原子的力量足够,就能把表面原子溅射出靶材。

离子溅射的类型:
1
)、离子束溅射:氩气态离子枪,发射的离子,被加速到1-30kev,经过准直器或一个简单的电子透镜系统,聚焦形成撞击靶材的离子束。高能离子撞击靶材原子,原子以0-100ev的能量发射,这些原子沉积到样品与靶材有视线的范围内的所有表面。可以实现1.0nm分辨率镀膜。
2
)、二极直流溅射:是最简单的一种。1-3kev
3
)、冷二极溅射:将二极直流溅射改进,用几个装置保持样品在整个镀膜过程中都是冷态。克服二极溅射的热损伤问题。采用环形靶材代替盘形靶;在中间增加一个永磁铁,并且在靶的周围加上环形极靴,偏转轰击在样品表面的电子。如果用一个小的帕尔贴效应的低温台,可以实现融点在30摄氏度的样品镀膜。
           
以下四个因素影响溅射效率:
          
电压: 激发充入气体的电离,以及决定离子的能量。
          
离子流: 和气体的压力有关,决定溅射的速率
          
靶的材质:材料的结合能,对等离子对靶材的侵蚀有重大影响。(Au & Pd 溅射速度高于W
           
充入的气体: 充入气体的原子序数越高,溅射速率越高。


扫描电子显微镜之--样品制备 - 驰奔 - 电镜代理事业部 DEMA扫描电子显微镜之--SEM/EDS样品制备方法 - 驰奔 - ------DEMA 驰奔-------
离子溅射原理:
离子溅射仪sputtering,蒸碳仪coater - 驰奔 - 电镜代理事业部(DEMA)-博客
如左图:驰奔简述如下
直流冷阴极二极管式,靶材处于常温,加负高压1-3kv,阳极接地。当接通高压,阴极发射电子,电子能量增加到1-3kev,轰击低真空中(3-10pA)的气体,使其电离,激发出的电子在电场中被加速,继续轰击气体,产生联级电离,形成等离子体。离子以1-3kev的能量轰击阴极靶,当其能量高于靶材原子的结合能时,靶材原子或者原子簇,脱离靶材,又经过与等离子体中的残余气体碰撞,因此方向 各异,当落在样品表面时,可以在粗糙的样品表面形成厚度均一的金属薄膜,而且与样品的结合强度高。如果工作室中的气体持续流动,保持恒定压力,这时的离子流保持恒定。 高压的功率决定了最大离子流,一般有最大离子流限制,用于保护高压电源。

溅射镀膜厚度经验公式:
D=KIVt
D--
镀膜厚度 单位   0.1nm
K--
为常数,与靶材、充入气体和工作距离有关, 当工作距离(靶材与样品的距离)为50mm,黄金靶,
        
气体为氩气时,K=0.17;
        
气体为空气时,K=0.07
I--
离子流 单位mA
V--
阴极(靶)高压 单位 KV
t--
溅射时间  单位秒。


离子溅射仪操作:
1
)、一般工作距离可调,距离越近,溅射速度越快,但热损伤会增加。
2
)、离子流的大小通过控制真空压力实现,真空度越低,I越大,溅射速度越快,原子结晶晶粒越粗,电子轰击样品(阳极)产生的热量越高;真空度越高,I 越小,溅射速度越慢,原子结晶晶粒越细小,电子轰击样品产生的热量小。
3
)、加速电压为固定,也有可调的,加速电压越高,对样品热损伤越大。一般使用金属靶材的正比区域。
4
)、有些热敏样品,需要对样品区进行冷却,水冷或者帕尔贴冷却;也可以采用磁控装置,像电磁透镜一样把电子偏离样品。经过这样的改造,当然会增加很高的成本。可以在石蜡表面溅射一层金属,而没有任何损伤!
5
)、真空中的杂质越多,镀膜质量越差。一般黄金比较稳定,可以采用空气作为等离子气源,而其他很多靶材则需要惰性气体为好。
6
)、气体原子序数越高,动量越大,溅射越快,但晶粒会较粗,连续成膜的膜层较厚。
7
)、保持真空室的洁净对高质量的镀膜有很大好处。
8
)、不要让机械真空泵长期保持极限真空,否则容易反油。

 

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